規范中的技術規定

規范中要求的條件

規范中重點技術規定

規范的變化

制樣場地  

風干室：

干燥室朝南（嚴防陽光直射土樣），通風良好，整潔，無塵，無易揮發性化學物質。

通風良好，整潔，無易揮發性化學物質，避免陽光直射土壤樣品。

專用風干室

制樣場所

制樣場所應整潔、通風良好且無直吹風，無酸、堿、塵和揮發性化學物質，避免陽光直射樣品并維持適宜的溫濕度環境;設置專用的土壤干燥區域(可分為風干、烘干和冷凍干燥區域等)和研磨區域,兩者應有效隔離，必要時可以設置恒溫恒濕間。

制樣場所整潔無污染

干燥區域分區更清晰

1.只需一間專用樣品制備室，實驗室條件按照一般實驗室條件設置

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2.無需大面積的風干室和磨樣室，無需每個工位配置專門的通風除塵設施和操作臺

設置磨樣室

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制樣器具

風干工具：白色搪瓷盤或木盤。

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根據制樣器具要求準備相應的器具，共5大類，20余種各式工具、設備

制樣器具  

干燥區域制樣器具包括：風干架(上下兩層之間的高度不少于 30 cm)、土壤干燥箱、凍干機、冰箱、樣品盤、墊紙、鑷子(塑料和不銹鋼等材質)、有機玻璃棒、木鏟和錫箔紙等。

風干架上下兩層之間高度不小于 30cm

新增風干架兩層間高度要求，強調硬件隔離與避免交叉污染

一體化制備系統，無需配置該制樣工具；所有與土壤樣品直接接觸的部件均采用不含土壤中常見待測金屬元素的材質，具有檢測報告。

粗磨碎工具：木錘、木滾、木棒、有機玻璃棒、有機玻璃板、硬質木板、無色聚乙烯膜。

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具備與規范要求一致的毛刷，用于器具的清潔

磨樣工具：瑪瑙研磨機（球磨機）或瑪瑙研缽、白色磁研缽。

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研磨區域制樣器具包括:操作臺、操作板(木質或有機玻璃等材質)、樣品盤、墊紙、木輥、木錘木鏟、瑪瑙研缽或瓷研缽和研杵、毛刷、鑷子、有機玻璃棒、土壤篩(一般包括孔徑為 10 目即2mm.60 目即 0.25 mm、100 目即 0.15 mm 和 200 目即 0.075 mm 等)、四分器、樣品袋、避光玻璃瓶、具塞無色聚乙烯瓶、電子臺秤（精度 0.1g）、高壓氣泵、通風櫥及機械研磨設備、混勻設備、分樣設備、清洗和干燥設備等。

對需配備使用的研磨器具和防護用品進行了詳細的羅列

制樣器具描述更詳細，特別是新增毛刷明確要求使用毛刷清潔；四分器用于樣品四分法縮分；避光玻璃瓶用于樣品流轉和保存；新增機械研磨設備等自動化制樣設備；新增防護用品， 關注勞動保護

具備與規范要求一致的十字形四分法分樣器具

過篩工具：尼龍篩，規格為2~100目。

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根據用戶需求配置與規范要求一致的可計量的尼龍篩網

裝樣用具塞磨口玻璃瓶、具塞無色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮紙袋，規格視量而定。

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最終樣品自動裝入棕色玻璃樣品瓶，適合長期保存和流轉

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防護用品：一般包括口罩、手套、帽子、套袖和護目鏡等

配置6個自動稱重模塊，稱重模塊精度0.01 g，有計量校準報告和技術評價報告

樣品風干

在風干室將土樣放置于風干盤中，攤成2～3cm的薄層，適時地壓碎、翻動，揀出碎石、沙礫、植物殘體。

攤成薄層，手工翻拌，手工去除雜質

風干盤

樣品風干

將采集的土壤樣品全部轉移到已鋪設墊紙的樣品盤中，攤成2cm~3 cm的薄層，置于風干架上,相鄰2個樣品盤間距應不小于10cm。適時地壓碎或翻動，揀出碎石、砂礫和植物殘體等，避免樣品結成大塊而不易碾壓和研磨。

攤成薄層，適時壓碎翻動，手工去除雜質，避免樣品結塊；相鄰2個樣品間距不小于 10cm，防止交叉污染

新增樣品干燥盤硬件隔離距離要求，強調避免交叉污染；

干燥部件硬件隔離，互不干擾，避免交叉污染

烘干溫度控制在35℃±5℃

新增烘干溫度的要求，防止樣品因高溫損失

每個樣品干燥位獨立控溫，溫度范圍35℃士5℃

烘干

將采集的土壤樣品全部轉移到樣品盤中，攤成2cm~3 cm 的薄層。烘干樣品的溫度應不影響樣品中目標物的測定，一般溫度控制在 35℃士5℃。碎石、砂礫和植物殘體應及時揀出;避免樣品結成大塊而不易碾壓和研磨。分析方法有明確規定時，按分析方法執行。

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干燥過程中全程不間斷自動翻拌樣品，避免樣品 結塊，與規范要求要求一致  

樣品粗磨

在風干室將風干的樣品倒在有機玻璃板上，研磨至全部通過2mm篩網的過程。用木錘敲打，用木滾、木棒、有機玻璃棒再次壓碎，揀出雜質，混勻，并用四分法取壓碎樣，過孔徑0.25mm（20目）尼龍篩。

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有機玻璃板、木錘、木滾、木棒、有機玻璃棒、尼龍篩

樣品研磨

研磨是將干燥后的土壤樣品研磨至一定粒徑、過篩、混勻并分裝的過程。同一樣品需要磨制多種粒徑樣品時，應從粗到細依次全量過篩、逐級制，即每一粒徑級的樣品都全部研磨、過篩并混勻，然后再取樣進行下一粒徑級樣品的研磨。

要求逐級研磨

新增對研磨的總體要求，明確逐級研磨的定義

通過設置研磨時間和轉速，實現樣品的逐級研磨

自動記錄原始數據

研磨過程中，不會將植物根莖、樹葉、砂石等雜質粉碎，可保留其原狀，通過2mm篩網時，雜質將被自動分離出來，并稱重記錄數據后棄去。

過篩后的樣品全部置于無色聚乙烯薄膜上，并充分攪拌均勻，再采用四分法取其兩份，一份交樣品庫存放，另一份作樣品的細磨用。

手工壓碎，揀出雜質

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稱量和記錄土壤樣品質量和非土壤物質的質量，樣品損失應合理。

要求稱量和記錄樣品和非土壤物質的質量

明確要求記錄稱量重量

全流程采用逐級研磨的方式進行制備，每一個環節均自動記錄所有數據

聚乙烯膜

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四分法取樣

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樣品粗磨

將風干(烘干)的樣品倒在操作板上，敲打、壓碎土塊，揀出碎石、砂礫和植物殘體等非土壤物質，細小的植物殘體可用靜電吸附方法清除，揀出的非土壤物質裝入獨立的樣品袋。將全部土壤樣品轉移至2mm 的土壤篩中篩分。通過2mm 篩的土壤樣品裝入樣品袋中，未通過的土壤樣品應反復磨制和篩分，直至所有樣品均通過2 mm的土壤篩，不可將土壤樣品一次性研磨過細。所有粗磨樣品在充分混勻后，根據需要采用四分法操作進行分樣。粗磨樣品可用于樣品分析、樣品長期保存和樣品細磨。

樣品全部通過2mm土壤篩，不可一次性研磨過細；要求采用四分法分樣；

新增粗磨流程具體要求

配置十字形四分法器具，滿足四分法要求

樣品留分為：樣品庫存放、細磨

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新增樣品用于樣品分析

全流程自動稱量與記錄數據，流程可追溯

細磨

用于細磨的樣品再用四分法分成兩份，一份研磨到全部過孔徑0.25mm（60目）篩，另一份研磨到全部過孔徑0.15mm（100目）篩。

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樣品細磨

按四分法取上一粒徑級一定量樣品進行細磨，研磨過程與粗磨類似，邊磨邊篩;根據需要過 0.25 mm、0.15 mm 或 0.075 mm 篩等。細磨樣品量應不少于下一粒徑級樣品研磨用量和樣品分析用量之和。樣品分析用量應在實際使用量 10 倍以上，且不少于 10 g，以保證樣品代表性。

四分法取樣，采用邊磨邊篩的方式分別制備0.25mm、0.15mm、0.075mm粒徑的楊牛批。要求分析用量在實際用量10倍以上，且不少于10g

新增細磨流程的具體要求

系統通過設置研磨轉速與時間實現細磨，并可自動判斷樣品重量，并將樣品分配至細磨專用研磨部件，提高研磨效率；

修訂各粒徑要求，新增0.075mm粒徑

每一個粒徑的樣品裝樣重量可在軟件中設置

新增細磨樣品重量要求

樣品分裝 

研磨混勻后的樣品，分別裝于樣品袋或樣品瓶，填寫土壤標簽一式兩份，瓶內或袋內一份，瓶外或袋外貼一份

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有機物樣品制備

檢測揮發性有機物的樣品用新鮮樣品，按分析方法要求進行樣品前處理；檢測半揮發性和難揮發性有機物的樣品，按分析方法要求采用新鮮樣品或干燥后的樣品進行分析，一般研磨至 0.25 mm，分析方法有明確規定時，按分析方法執行。檢測半揮發性和難揮發性有機物的樣品可采用無水硫酸鈉或硅藻十脫水干燥，也可采用冷凍干燥方法制備干樣:在不影響分析目的時，可采用風干干燥方法。

有機物分析樣品制備干燥可選擇鮮樣直接分析或冷凍干燥或風干干燥（前提是不影響分析目的），樣品一般制備成0.25mm

新增有機物分析樣品制備要求

干燥模塊模擬風干干燥溫度和流程，不影響分析目的的樣品，可采用干燥模塊進行自動干燥，并自動進行0.25mm樣品的制備；所有與樣品接觸的部件可直接替換合適的材質，實現一套設備可進行無機和有機分析樣品的自動化制備

在不影響檢測結果的前提下，準入風干干燥

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冷凍干燥樣品平鋪于盛樣容器，厚度＜2cm，使用帶有透氣小孔的鋁箔或金屬絲網覆蓋樣品。冷凍樣品間應分隔，樣品標簽或性標識標記在鋁箔或冷凍容器上，避免樣品混淆。冷凍干燥前，應使樣品充分凍結。根據土壤樣品含水率和性質，設置凍干溫度，一般≤-40℃。

樣品之間應分隔，避免交叉污染

新增冷凍干燥的具體要求

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當冷凍干燥初期設定的真空壓力不再產生變化時，可認為冷凍干燥結束。冷凍干燥結束后，嚴防樣品解凍或目標組分損失。根據分析方法研磨至指定粒徑，研混勻后的樣品，裝入避光玻璃瓶中，填寫并粘貼樣品標簽。

凍干溫度一般≤-40℃

檢測理化特征和無機物的樣品，在不影響分析目的且可以提高樣品干燥效率時，也可采用冷凍干燥方法。

凍干研磨混勻后裝入避光玻璃瓶，填寫并粘貼樣品標簽

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制樣后清洗

每制備一份樣品后，應清潔操作臺面和所有器具，防止樣品交叉污染。

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自動清潔內部部件，防止交叉污染，采用“掃-吹-吸”三步清潔模式，將研磨部件、篩網、轉運接料框等器具上殘留的樣品全部清洗干凈，特定的高壓吹氣口吹凈后，設備自帶的除塵集塵系統將設備內的揚塵吸附收集干凈，確保系統清潔無殘留，具備交叉污染檢測報告。

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制樣記錄和標簽 

制樣記錄和標簽填寫應滿足以下要求:

要求手工記錄7項參數

新增明確的樣品記錄內容和標簽要求            

系統自動記錄樣品編號、干燥方式、時長、環境條件、研磨方式、逐級過篩前后的質量、分裝質量、棄去雜質質量等，自動生成報表，全流程可溯源。

a)及時記錄樣品編號、干燥方式、時長和環境條件、研磨方式、逐級過篩前后的土壤樣品質量分裝、質量和棄去雜質的質量等；樣品制備原始記錄歸檔保存；b)制備后的樣品流轉前，可在樣品容器外再套一層樣品袋:樣品內、外層包裝上均應有制備后的樣品標簽，標簽上包含樣品編號和粒徑等信息。

原始記錄歸檔保存

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樣品標簽要求含樣品編號和粒徑等信息

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樣品損失率

一般粗磨樣品損失率應＜5%，細磨樣品損失率應＜7%

明確樣品粗磨和細磨損失率計算公式

新增樣品損失率計算公式、粗磨和細磨樣品損失率要求

系統自動記錄每一步留樣、棄樣和非土壤樣品的重量，可自動計算樣品損失率。

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樣品過篩率

過篩率抽查時，應抽取不低于單個樣品量10%的樣品過篩，過篩率應＞95%。

明確樣品過篩率計算公式        

新增過篩率計算公式、要求和抽取比例

系統自動記錄樣品過篩重量，每個粒徑的樣品均通過標準可計量的篩網，樣品粒徑均勻，滿足標準抽測要求

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制樣質量保證和質量控制 

制樣過程中應采取有效措施，確保樣品制備質量: 

制樣過程技術符合性檢查

新增制樣過程的技術符合型檢查

作為自動化制樣系統，滿足標準規范的技術要求和質控要求，采用機械臂替代人手，實現全量過篩、逐級研磨、避免交叉污染以及與樣品接觸部件的材質均符合標準規范要求

a)通過現場或查閱資料等方式，檢查制樣過程的技術符合性: 

樣品損失率和過篩率查比例確定

新增樣品損失率和過篩率篩查比例

b)根據質量管理目標確定樣品損失率和過率檢查比例:

土壤篩網應定期更換

新增機械制樣質控要求

c)長期使用的土壤篩，根據磨損情況或過篩率檢驗結果，定期更換: 

機械制樣應滿足手工制樣技術要求和質控要求，重點關注四大關鍵點

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d)采用機械制樣，應滿足手工制樣技術要求和質量控制要求，重點關注全量過篩、逐級制、樣品間交叉污染及溫度和磨具材質對待檢測項目的干擾等。

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注意事項

1.制樣過程中采樣時的土壤標簽與土壤始終放在一起，嚴禁混錯，樣品名稱和編碼始終不變。

手工標簽

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制樣注意事項

制樣過程中的注意事項如下: 

樣品間硬件隔離，防止交叉污染

新增不同污染程度的樣品分隔放置的要求；

樣品干燥、研磨等流程均在密閉隔離空間中完成，有效避免交叉污染；

a)土壤干燥時，應將疑似污染程度不同的樣品分隔放置：

干燥過程同步壓碎或翻動，可檢查干燥程度

新增干燥過程中壓碎翻動樣品，同步檢查干燥程度；

干燥全程自動翻轉，符合標準要求，干燥罐透明可視，隨時可檢查干燥程度；

b)干燥過程中壓碎或翻動樣品時，同步檢查其干燥程度；

制樣器具材質不可干擾待測項目，使用后及時清洗和更換，要求接觸式清潔方式，強調檢查污染 

新增制樣器具材質要求，使用后清洗和更換；

制樣器具材質均不含待測金屬元素，采用“毛刷清刷+高壓氣吹+自動除塵”組合清潔方式，確保無交叉污染。

c)研磨區域操作臺間應設置隔板，防止樣品交叉污染；

制樣過程保持樣品標簽或性標識清晰且始終與土壤樣品放置同處，方式混淆

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d)制樣器具材質應避免干擾待檢測項目，使用后及時清洗和更換，防止交叉污染；

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2.制樣工具每處理一份后要擦抹（洗）干凈，嚴防交叉污染

人工清洗

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e)制樣過程中，應保持樣品標簽或性標識清晰且始終與土壤樣品放置同處，防止混淆；

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